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蒸馏水中硝酸盐与亚硝酸盐检查方法的改进
点击次数:1491 发布时间:2015-03-03

     硝酸盐与亚硝酸盐可由水源带入蒸馏水中,是一种对人体健康有害的化学物质。因此,中国药典(1990年版)二部增加了注射用水、灭菌注射用水及蒸馏水中硝酸盐与亚硝酸盐的检查方法。该方法的反应原理是利用还原剂锌粉溶于稀酸并放出新生态的氢,将硝酸盐还原成亚硝酸盐,与对氨基苯磺酸--萘胺形成粉红色偶氮化合物。其特点是简便快速,专属性强,灵敏度高,zui低检出量可达0.007μg。但是,我们通过实验发现,该方法中加入锌粉0.01g作还原剂,假阳性率很高,影响检查结果的判断。而改用无砷锌0.01g作还原剂之后,假阳性率很低,可消除假阳性带来的干扰,获得了较满意的结果。现报告如下。

1 试药与试液
1.1 锌粉 分析纯,广东台山化工厂出品。
1.2 无砷锌 分析纯,上海新华化工厂出品。
1.3 醋酸溶液(6mol/L)、对氨基苯磺酸--萘胺试液均按中国药典(1990年版)二部附录配制。
1.4 实验用水 为去离子水,比电导率在107以上,硝酸盐与亚硝酸盐检查合格,本实验室自制。
1.5 硝酸钠对照液 取分析纯硝酸钠0.01g,加水溶解至1000ml,量取7ml加水稀释至100ml,量取1ml加水稀释至100ml,0.07μg/ml。
1.6 亚硝酸钠对照液 取分析纯亚硝酸钠0.01g,加水溶解至1000ml,量取7ml加水稀释至100ml,量取1ml加水稀释至100ml,0.007μg/ml。
2 实验方法
  按中国药典(1990年版)二部方法,用2种还原剂(锌粉0.01g和无砷锌0.01g)及空白对照(不加还原剂),同时测定5家药厂、医院生产的共6批次样品。测定结果见表1。

表1 2种还原剂、空白对照测定样品及回收试验

样  品锌粉
(0.01g)
无砷锌
(0.01g)
空白
对照
样  品锌粉
(0.01g)
无砷锌
(0.01g)
空白
对照
品 名批 号品 名批 号
注射用水780811紫红色无 色无 色灭菌注射用水930826紫红色无 色无色
注射用水931108紫红色无 色无 色 硝酸钠对照液紫红色粉红色无色
灭菌注射用水930708紫红色粉红色粉红色回收(0.007?g/ml)
灭菌注射用水891206粉红色无 色无 色试验亚硝酸钠对照液紫红色粉红色粉红
灭菌注射用水930903紫红色无 色无 色 (0.007?g/ml)
  注:空白对照为不加还原剂 
3 回收试验
  取硝酸钠对照液和亚硝酸钠对照液各1ml,加水14ml,按中国药典(1990年版)二部方法,测定回收率。测定结果见表1。
  从表1可知,还原剂锌粉的测定结果与空白对照不相符,显色较深,假阳性率很高,对检查结果的判断产生了干扰。而还原剂无砷锌的测定结果与空白对照相符,无假阳性的干扰,而且回收率好。

4 放置时间对2种还原剂显色结果的影响
  取水15ml,按中国药典(1990年版)二部方法,测定不同放置时间的显色结果。测定结果见表2。

表2 放置时间对2种还原剂结果的影响

放置时间
(min)
锌 粉
(0.01g)
无砷锌
(0.01g)
空白对照 放置时间
(min)
锌 粉
(0.01g)
无砷锌
(0.01g)
空白对照
5粉红色无 色无 色60紫红色无 色无 色
10红紫色无 色无 色240紫红色微红色微红色
15紫红色无 色无 色1440紫红色微红色微红色
30紫红色无 色无 色    
  从表2可知,还原剂锌粉放置5min即显粉红色,10min为红紫色,15min为紫红色,显色较深。而还原剂无砷锌的显色结果与空白对照相符,无假阳性出现,在240min内稳定,符合中国药典(1990年版)二部15min的要求。

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