蒸馏水中硝酸盐与亚硝酸盐检查方法的改进
点击次数:2339 发布时间:2015-03-03
硝酸盐与亚硝酸盐可由水源带入蒸馏水中,是一种对人体健康有害的化学物质。因此,中国药典(1990年版)二部增加了注射用水、灭菌注射用水及蒸馏水中硝酸盐与亚硝酸盐的检查方法。该方法的反应原理是利用还原剂锌粉溶于稀酸并放出新生态的氢,将硝酸盐还原成亚硝酸盐,与对氨基苯磺酸- 1.1 锌粉 分析纯,广东台山化工厂出品。 1.2 无砷锌 分析纯,上海新华化工厂出品。 1.3 醋酸溶液(6mol/L)、对氨基苯磺酸- 1.4 实验用水 为去离子水,比电导率在107 1.5 硝酸钠对照液 取分析纯硝酸钠0.01g,加水溶解至1000ml,量取7ml加水稀释至100ml,量取1ml加水稀释至100ml,0.07μg/ml。 1.6 亚硝酸钠对照液 取分析纯亚硝酸钠0.01g,加水溶解至1000ml,量取7ml加水稀释至100ml,量取1ml加水稀释至100ml,0.007μg/ml。2 实验方法 按中国药典(1990年版)二部方法,用2种还原剂(锌粉0.01g和无砷锌0.01g)及空白对照(不加还原剂),同时测定5家药厂、医院生产的共6批次样品。测定结果见表1。 表1 2种还原剂、空白对照测定样品及回收试验 |
样 品 | 锌粉 (0.01g) | 无砷锌 (0.01g) | 空白 对照 | 样 品 | 锌粉 (0.01g) | 无砷锌 (0.01g) | 空白 对照 | ||
品 名 | 批 号 | 品 名 | 批 号 | ||||||
注射用水 | 780811 | 紫红色 | 无 色 | 无 色 | 灭菌注射用水 | 930826 | 紫红色 | 无 色 | 无色 |
注射用水 | 931108 | 紫红色 | 无 色 | 无 色 | 硝酸钠对照液 | 紫红色 | 粉红色 | 无色 | |
灭菌注射用水 | 930708 | 紫红色 | 粉红色 | 粉红色 | 回收 | (0.007?g/ml) | |||
灭菌注射用水 | 891206 | 粉红色 | 无 色 | 无 色 | 试验 | 亚硝酸钠对照液 | 紫红色 | 粉红色 | 粉红 色 |
灭菌注射用水 | 930903 | 紫红色 | 无 色 | 无 色 | (0.007?g/ml) |
注:空白对照为不加还原剂 3 回收试验 取硝酸钠对照液和亚硝酸钠对照液各1ml,加水14ml,按中国药典(1990年版)二部方法,测定回收率。测定结果见表1。 从表1可知,还原剂锌粉的测定结果与空白对照不相符,显色较深,假阳性率很高,对检查结果的判断产生了干扰。而还原剂无砷锌的测定结果与空白对照相符,无假阳性的干扰,而且回收率好。 4 放置时间对2种还原剂显色结果的影响 取水15ml,按中国药典(1990年版)二部方法,测定不同放置时间的显色结果。测定结果见表2。 表2 放置时间对2种还原剂结果的影响 |
放置时间 (min) | 锌 粉 (0.01g) | 无砷锌 (0.01g) | 空白对照 | 放置时间 (min) | 锌 粉 (0.01g) | 无砷锌 (0.01g) | 空白对照 | |
5 | 粉红色 | 无 色 | 无 色 | 60 | 紫红色 | 无 色 | 无 色 | |
10 | 红紫色 | 无 色 | 无 色 | 240 | 紫红色 | 微红色 | 微红色 | |
15 | 紫红色 | 无 色 | 无 色 | 1440 | 紫红色 | 微红色 | 微红色 | |
30 | 紫红色 | 无 色 | 无 色 |
从表2可知,还原剂锌粉放置5min即显粉红色,10min为红紫色,15min为紫红色,显色较深。而还原剂无砷锌的显色结果与空白对照相符,无假阳性出现,在240min内稳定,符合中国药典(1990年版)二部15min的要求。 |