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液相色谱法分析水中多环芳烃(PAHs)
点击次数:1011 发布时间:2015-03-03

取过滤装置和 Supelco C18 固相萃取小柱,100%的甲醇作为流动相。

    关键词:多环芳烃 固相萃取 液相色谱

     以苯并芘为代表的多环芳烃 (简称PAHs) 是环境污染物中zui重要的监测项目之一,PAHs的监测已越来越受到人们的重视。PAHs 在天然水中的浓度为 0.00110ug/L,工业废水中高达 1mg/L。我国饮用水卫生标准规定 ,3,4-苯并芘在水中的含量应小于0.01ug/L 而世界卫生组织拟定的饮用水中6种有代表性的PAHs可接受的zui高浓度为0.02ug/L。分析水中PAHs的关键在于富集水中PAHs和将微量的PAHs与其它有机物进行分离。采用传统荧光分光光度法测定苯并芘不仅安全性差,且操作繁琐,耗时较长。本文采用目前较为先进的固相萃取 (SPE) 前处理技术和液相色谱 (HPLC) 法,建立了一种较为完善的分析水中多环芳烃的方法。

  1 实验部分

  1.1 仪器及试剂

   Pekin Elmer Integral 4000 型液相色谱仪 (配二极管阵列检测器及自动进样器)PE公司 LC-240 荧光检测器,Supelco 固相萃取过滤装置,Supelco 3 ml C18固相萃取小柱。

   CH3OH (色谱纯),超净水,CH2Cl2 (色谱纯)Supelco多环芳烃标准溶液。模拟水样由PAHs

标准溶液和超净水配制而成。

  1.2 色谱条件

Supelco 4.6 mm×250mm PAHs专用柱,以CH3OH为流动相,流速为 2.0 mL/min。对于FLUBbFBkFBper,激发波长和发射波长分别为286.0nm430.0 nm,对于IP,激发波长和发射波长分别为300.0 nm500.0 nm。检测中控制柱温为30.0 oC

  1.3 样品预处理

500 mL水样样品,控制流速45mL/min左右,使水样全部通过SPE柱后,将5mL纯水加入柱中,使其缓慢通过,抽空气1min,再通氮气30min,使SPE柱彻底干燥。将2mLCH2Cl2分两次加入柱中,合并后的洗脱液用氮气浓缩至0.5mL,待进样分析。

 2 结果与讨论

2.1 标准工作曲线

实验中配制的5份混合标准溶液中FLUBbFBkFBperIP的zui低浓度分别为20.08.08.032.020.0 ug/L,zui高浓度分别为100.040.040.0160.0100.0ug/L5PAHs标准工作曲线的相关系数均优于0.9992.2 精密度与回收率将上述*份混合标准溶液用超纯水稀释1 000倍,测定得到的5PAHs的精密度和回收率如表1所示,除IP的精密度较差外,其它4PAHs的精密度和回收率均较令人满意。测定得到的方法检测限对于FLUBbFBkFBperIP分别为 4.13.81.614.43.8 ng/L


FLUBbFBkFBperIP

1

28.211.39.330.017.4

2

28.211.510.231.923.2

3

29.812.210.434.918.6
427.410.99.429.423.6
527.411.310.429.423.2
平均值28.211.49.931.121.2
RSD%3.54.25.57.613.9
回收率%14114312497106

2.3 实际水样品的测定 1为实际水样的色谱图。图中, FLUBbFBkFBper 的检测峰清晰可见;可能由于IP的浓度较低,实验中得到的峰较弱。尽管如此,本文所介绍的方法,在实际水样的PAHs检测方面已显示出良好的应用前景。

参考文献

1. Andelman J CSuess M J.Bull. World Health Org.197043479-505.

2. Smith S RCriti. Rev. Anal. Chem.198110(4)375-425.

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