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水质—阴离子洗涤剂的测定—电位滴定法原理
点击次数:918 发布时间:2015-03-03

2 原理

以PVC-AD电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,组成工作电池;以CPB为滴定剂对污染水体中阴离子洗涤剂进行电位滴定。在工作电极的能斯特响应区内,电池电势与阴离子洗涤剂浓度有如下关系:

E=E0-Klg a

式中:E——电池电势,mV;

E0——其值与所用参比电极,接界电位,膜的内表面膜电位等有关;

K——能斯特议程的斜率,即电极的级差;

a——阴离子洗涤剂离子的活度。

当温度一定时,电极的EO和K是常数。

滴定反应:

CPB+LAS→CPB·LAS↓(白色沉淀)

随着CPB的滴入,水样中的LAS浓度不断下降,相应地电池电势也将随之升高。在等当点附近,溶液中[LAS-]将有一个突变,电池电势也将发生突变。用二阶微分法求出筋定终点,由终点所对应的CPB消耗量(毫升数)求得样品中阴离子洗涤剂的量。

3 试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4):p=1.84g/mL。

3.2 次氯酸钠碱溶液(安替福民):C.P,有效氯含量不小于8.5%。

3.3 硫酸溶液:(1+4)。

3.4 氢氧化钠溶液:80g/L。称4g氢氧化钠(NaOH)溶于50mL水中,摇匀。

3.5 次氯酸钠溶液:有效氯为10g/L。稀释次氯酸钠碱溶液(3.2)制得。4℃左右保存,保存期半月。

3.6 LAS标准储备液:用减量法准确称取LAS标准品(220~250mg),称准至0.0001g,溶于新煮沸放冷的水中,在250mL容量瓶中定容,4℃左右保存。

3.7 LAS标准工作溶液:吸取10.00mL储备液(3.6)于100mL容量瓶中,用新煮沸放冷的水定容,然后取此液10.00mL于100mL容量瓶,稀释至标线。该液应在使用当天配制,供标定CPB用。

3.8 PVC-AD电极活化液:量取50mL储备液(3.6)于100mL容量瓶中,用新煮沸放冷的水定容,4℃左右保存。

3.9 PVC-AD电极内充液:在20mL储备液(3.6)中,加入3mg氯化钠,溶解后转入50mL容量瓶中定容,4℃左右保存。

3.10 CP6标准滴定溶液:称取140mg左右CPB,溶于新煮沸放冷的水中,并在1000mL容量瓶中定容,其滴定度约为0.12mg/mL,用LAS标准工作溶液(3.7)进行标定。标定时,取标准工作溶液10.00mL,用所配CPB溶液进行电位滴定。

4 仪器

一般实验室仪器和

4.1 数字式离子计(或酸度计):精度为±1mV。

4.2 PVC-AD电极:级差50mV以上。

4.3 饱和甘汞电极。

4.4 2mL微量滴定管。

4.5 微孔可拆卸式过滤器:M50型。

4.6 0.45?m混合纤维滤膜。

4.7 pH精密试纸(0.5~5.0)。

注:玻璃器皿需用铬酸洗液清洗。

5 采样及样品

采集和保存样品应使用清洁玻璃瓶。水样采集后用硫酸溶液(3.3)酸化至pH=4,并视样品的清洁度决定是否需要过滤。滤器可用慢速定量滤纸或0.45?m滤膜(4.6)。试样应尽快分析,若需保存,应将比pH调至≤2,于4℃冷藏,可保存三天。

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