2 原理

以PVC-AD电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，组成工作电池；以CPB为滴定剂对污染水体中阴离子洗涤剂进行电位滴定。在工作电极的能斯特响应区内，电池电势与阴离子洗涤剂浓度有如下关系：

E＝E₀－Klg a_阴

式中：E——电池电势，mV；

E₀——其值与所用参比电极，接界电位，膜的内表面膜电位等有关；

K——能斯特议程的斜率，即电极的级差；

a_阴——阴离子洗涤剂离子的活度。

当温度一定时，电极的E_O和K是常数。

滴定反应：

CPB＋LAS→CPB·LAS↓(白色沉淀)

随着CPB的滴入，水样中的LAS浓度不断下降，相应地电池电势也将随之升高。在等当点附近，溶液中[LAS－]将有一个突变，电池电势也将发生突变。用二阶微分法求出筋定终点，由终点所对应的CPB消耗量(毫升数)求得样品中阴离子洗涤剂的量。

3 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)：p＝1.84g／mL。

3.2 次氯酸钠碱溶液(安替福民)：C.P，有效氯含量不小于8.5％。

3.3 硫酸溶液：(1＋4)。

3.4 氢氧化钠溶液：80g／L。称4g氢氧化钠(NaOH)溶于50mL水中，摇匀。

3.5 次氯酸钠溶液：有效氯为10g／L。稀释次氯酸钠碱溶液(3.2)制得。4℃左右保存，保存期半月。

3.6 LAS标准储备液：用减量法准确称取LAS标准品(220～250mg)，称准至0.0001g，溶于新煮沸放冷的水中，在250mL容量瓶中定容，4℃左右保存。

3.7 LAS标准工作溶液：吸取10.00mL储备液(3.6)于100mL容量瓶中，用新煮沸放冷的水定容，然后取此液10.00mL于100mL容量瓶，稀释至标线。该液应在使用当天配制，供标定CPB用。

3.8 PVC-AD电极活化液：量取50mL储备液(3.6)于100mL容量瓶中，用新煮沸放冷的水定容，4℃左右保存。

3.9 PVC-AD电极内充液：在20mL储备液(3.6)中，加入3mg氯化钠，溶解后转入50mL容量瓶中定容，4℃左右保存。

3.10 CP6标准滴定溶液：称取140mg左右CPB，溶于新煮沸放冷的水中，并在1000mL容量瓶中定容，其滴定度约为0.12mg／mL，用LAS标准工作溶液(3.7)进行标定。标定时，取标准工作溶液10.00mL，用所配CPB溶液进行电位滴定。

4 仪器

一般实验室仪器和

4.1 数字式离子计(或酸度计)：精度为±1mV。

4.2 PVC-AD电极：级差50mV以上。

4.3 饱和甘汞电极。

4.4 2mL微量滴定管。

4.5 微孔可拆卸式过滤器：M50型。

4.6 0.45?m混合纤维滤膜。

4.7 pH精密试纸(0.5～5.0)。

注：玻璃器皿需用铬酸洗液清洗。

5 采样及样品

采集和保存样品应使用清洁玻璃瓶。水样采集后用硫酸溶液(3.3)酸化至pH＝4，并视样品的清洁度决定是否需要过滤。滤器可用慢速定量滤纸或0.45?m滤膜(4.6)。试样应尽快分析，若需保存，应将比pH调至≤2，于4℃冷藏，可保存三天。